Spektroskopia emisji atomowej z plazmą sprzężoną indukcyjnie - Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy

Spektrometr emisji atomowej ICP.

Atomowa spektroskopia emisyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-AES), zwana również optyczną spektrometrią emisyjną z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES), jest techniką analityczną stosowaną do wykrywania pierwiastków chemicznych. Jest to rodzaj spektroskopii emisyjnej , w której plazma sprzężona indukcyjnie wytwarza wzbudzone atomy i jony, które emitują promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali charakterystycznej dla danego pierwiastka . Plazma jest źródłem wysokotemperaturowego zjonizowanego gazu źródłowego (często argonu). Plazma jest podtrzymywana i utrzymywana przez sprzężenie indukcyjne z chłodzonych cewek elektrycznych przy częstotliwościach megahercowych. Temperatura źródła mieści się w zakresie od 6000 do 10 000 K. Intensywność emisji z różnych długości fal światła jest proporcjonalna do stężeń pierwiastków w próbce.

Mechanizm

ICP Plasma "latarka".

ICP-AES składa się z dwóch części: ICP i spektrometru optycznego . Latarka ICP składa się z 3 koncentrycznych rurek ze szkła kwarcowego . Wyjściowa lub „robocza” cewka generatora częstotliwości radiowych (RF) otacza część tej kwarcowej latarki. Gazowy argon jest zwykle używany do wytwarzania plazmy .

ICP mają dwa tryby pracy, zwane trybem pojemnościowym (E) z niską gęstością plazmy i trybem indukcyjnym (H) z wysoką gęstością plazmy, a przejście z trybu ogrzewania E na H następuje z wejściami zewnętrznymi. Latarka pracuje w trybie H.

Gdy latarka jest włączona, w cewce wytwarzane jest intensywne pole elektromagnetyczne przez przepływający w cewce sygnał o częstotliwości radiowej o dużej mocy . Ten sygnał RF jest wytwarzany przez generator RF, który jest w rzeczywistości nadajnikiem radiowym dużej mocy napędzającym „cewkę roboczą” w taki sam sposób, w jaki typowy nadajnik radiowy napędza antenę nadawczą. Typowe instrumenty działają z częstotliwością 27 lub 40 MHz. Przepływający przez palnik argon jest zapalany za pomocą jednostki Tesli , która tworzy krótki łuk wyładowania w strumieniu argonu, aby zainicjować proces jonizacji. Gdy plazma zostanie „zapalona”, jednostka Tesli zostaje wyłączona.

Gaz argonowy jest jonizowany w intensywnym polu elektromagnetycznym i przepływa w określonym rotacyjnie symetrycznym wzorze w kierunku pola magnetycznego cewki RF. Stabilna, wysokotemperaturowa plazma o temperaturze około 7000 K jest następnie generowana w wyniku zderzeń nieelastycznych powstałych między neutralnymi atomami argonu i naładowanymi cząstkami.

Pompa perystaltyczna dostarcza próbki wodnej lub organicznej do rozpylacza analitycznej , gdzie zmienia się mgły i wprowadzonego bezpośrednio do środka płomienia plazmowego. Próbka natychmiast zderza się z elektronami i naładowanymi jonami w plazmie i sama zostaje rozbita na naładowane jony . Różne cząsteczki rozpadają się na odpowiednie atomy, które następnie tracą elektrony i wielokrotnie rekombinują w plazmie, emitując promieniowanie o charakterystycznych długościach fal zaangażowanych pierwiastków.

W niektórych konstrukcjach do „cięcia” plazmy w określonym miejscu używany jest gaz ścinający, zazwyczaj azot lub suche sprężone powietrze. Jedna lub dwie soczewki transferowe są następnie używane do ogniskowania emitowanego światła na siatce dyfrakcyjnej, gdzie jest ono rozdzielane na składowe długości fal w spektrometrze optycznym. W innych konstrukcjach plazma pada bezpośrednio na interfejs optyczny, który składa się z otworu, z którego wypływa stały przepływ argonu, odchylając plazmę i zapewniając chłodzenie, jednocześnie umożliwiając przedostanie się światła emitowanego z plazmy do komory optycznej. Jeszcze inne konstrukcje wykorzystują światłowody do przenoszenia części światła do oddzielnych komór optycznych.

W komorach optycznych, po rozdzieleniu światła na różne długości fal (kolory), natężenie światła mierzy się za pomocą tuby lub tub fotopowielaczy fizycznie ustawionych w celu „obserwacji” określonych długości fal dla każdej zaangażowanej linii pierwiastków, lub, w bardziej nowoczesnych jednostkach, oddzielone kolory padają na szereg fotodetektorów półprzewodnikowych, takich jak urządzenia ze sprzężeniem ładunkowym (CCD). W jednostkach wykorzystujących te matryce detektorów, intensywności wszystkich długości fal (w zakresie systemu) mogą być mierzone jednocześnie, co pozwala przyrządowi na analizę każdego pierwiastka, na który jednostka jest wrażliwa jednocześnie. Dzięki temu próbki mogą być analizowane bardzo szybko.

Intensywność każdej linii jest następnie porównywana z poprzednio zmierzonymi intensywnościami znanych stężeń pierwiastków, a ich stężenia są następnie obliczane przez interpolację wzdłuż linii kalibracji.

Ponadto specjalne oprogramowanie na ogół koryguje zakłócenia spowodowane obecnością różnych pierwiastków w danej matrycy próbki.

Aplikacje

Przykłady zastosowania ICP-AES obejmują oznaczanie metali w winie, arsenu w żywności oraz pierwiastków śladowych związanych z białkami.

ICP-OES jest szeroko stosowany w przetwarzaniu minerałów do dostarczania danych o gatunkach różnych strumieni, do budowy bilansów masowych.

W 2008 r. technika ta została wykorzystana na Uniwersytecie w Liverpoolu, aby zademonstrować, że amulet Chi Rho znaleziony w Shepton Mallet i wcześniej uważany za jeden z najwcześniejszych dowodów chrześcijaństwa w Anglii , datowany jest dopiero na XIX wiek.

ICP-AES jest często używany do analizy pierwiastków śladowych w glebie i z tego powodu jest często używany w kryminalistyce do ustalenia pochodzenia próbek gleby znalezionych na miejscach przestępstw lub na ofiarach itp. Pobranie jednej próbki z kontroli i określenie skład metalu i pobranie próbki uzyskanej z dowodów i ustalenie, że skład metalu pozwala na dokonanie porównania. Chociaż dowody z ziemi mogą nie występować samodzielnie w sądzie, z pewnością wzmacniają inne dowody.

Szybko staje się również preferowaną metodą analityczną do określania poziomu składników odżywczych w glebach rolniczych. Informacje te są następnie wykorzystywane do obliczenia ilości nawozu wymaganego do maksymalizacji plonów i jakości upraw.

ICP-AES służy do analizy oleju silnikowego . Analiza zużytego oleju silnikowego ujawnia wiele informacji na temat działania silnika. Części zużywające się w silniku pozostawiają ślady w oleju, które można wykryć za pomocą ICP-AES. Analiza ICP-AES może pomóc w ustaleniu, czy części ulegają awarii. Ponadto ICP-AES może określić, jaka ilość niektórych dodatków do oleju pozostała, a tym samym wskazać, jaka jest żywotność oleju. Analiza oleju jest często wykorzystywana przez menedżerów floty lub entuzjastów motoryzacji, którzy chcą dowiedzieć się jak najwięcej o pracy silnika. ICP-AES jest również stosowany podczas produkcji olejów silnikowych (i innych olejów smarnych) do kontroli jakości i zgodności ze specyfikacjami produkcyjnymi i branżowymi.

Zobacz też

Bibliografia

Zewnętrzne linki